La industria de alimentos balanceados se inicia en el Perú en el año 1934, con una producción de ensayo llevada a cabo por una empresa pionera, hasta llegar al nivel actual que supera el millón de toneladas anuales.
El análisis juega un papel importante en el establecimiento y mantenimiento de la calidad de los alimentos balanceados, tanto en la industria como en el reforzamiento de las autoridades a niveles nacional e internacional.
En muchos laboratorios de análisis alimentario, la mayor parte del trabajo de rutina se refiere a métodos de análisis y al estudio de aditivos y contaminantes. Los principales componentes de interés son humedad, grasa, proteínas, cenizas, fibra y carbohidratos, aprovechables y no aprovechables. En la práctica los métodos usados pueden variar, de acuerdo al alimento que se examina: pueden también ser empíricos. Así, las proteínas pueden calcularse a partir del nitrógeno total determinado por el método de Kjeldahl, usando un factor arbitrario, el cual, debido a las proporciones diferentes de los aminoácidos presentes, varía de acuerdo al alimento del que se trata. ‘Fibra’ y ‘cenizas’ son términos analíticos. Ninguno representa un componente preciso o grupo de componentes del alimento original, pero si el mismo procedimiento estándar se aplica en cada ocasión al mismo alimento, los resultados proporcionan una adecuada base de interpretación.
II.- INTRODUCCION
En los primeros tiempos el analista de alimentos se preocupaba principalmente de la adulteración gruesa. Ahora hay una tendencia creciente para examinar los alimentos desde un punto de vista más positivo. Los alimentos procesados son producidos dentro de límites de los estándares prescritos por los fabricantes, establecidos también para cumplir con requisitos legales y con otros reconocidos como convenientes. Esto se logra mediante la estandarización del proceso, tanto como sea posible en cada una de las siguientes etapas: en la granja, la materia prima, el proceso mismo y finalmente el producto elaborado y su almacenamiento. Esto ha necesitado el desarrollo de técnicas adecuadas para el análisis y control rápidos, que pretenden reemplazar métodos subjetivos para evaluar cualidades organolépticas mediante procedimientos más objetivos. El conocimiento de los mínimos constituyentes de los alimentos ha mejorado mucho, particularmente por la aplicación de técnicas más modernas de separación, identificación y medición.
La industria avícola utiliza los siguientes insumos principales: maíz, sorgo, harina de pescado, pasta de semilla de algodón, torta de soya, subproducto de trigo, etc.
Los concentrados proteicos abarcan una amplia variedad de materia prima: la harina de soya (contiene 44 – 50 %), la harinolina o harina de la semilla de algodón (38 – 41 %), los granos secos de cervecería – que no son otra cosa que la cebada maltera ya procesada – (posee 20 % de proteínas, bajo contenido de energía y poca fibra), etc.
En el ámbito mundial la industria avícola tiene una elevada participación en la dieta, como se desprende de observar el consumo percápita anual de carne de aves, que subió de 4,8 Kg en 1970 a 6,9 Kg en 1980.
Por países el consumo percápita es:
País Carne de Aves Huevos
USA 29,60 272
Canadá 23,10 225
Argentina 11,50 126
C.E.Europea 13,60 240
Japón 10,10 301
Perú 9,60 74
Es interesante observar a continuación el porcentaje de participación del costo del alimento en el costo total del ave:
COSTOS DIRECTOS %
Pollo BB 14,30
Alimento 73,40
Calefacción 0,11
Cama 0,44
Medicinas, vitaminas, vacunas 0,96
Mano de obra 1,84
Administración 0,88
Agua 1,70
Preparación de galpón 0,29
Interés al capital de operación 3,39
——
Sub-total: 98,01
¨ ¨ COSTOS INDIRECTOS %
Depreciación y mantenimiento de vehículos 0,59
Depreciación de equipos y materiales 0,44
Depreciación de instalación 0,96 ——
Sub-total: 1,99
COSTO TOTAL.. …………………………..100,00
III.- HISTORIA DEL ALIMENTO BALANCEADO EN EL PERU
En nuestro país, la industria de alimentos balanceados para animales de consumo humano, se inicia en el añ;o 1934. A fines de los añ;os cincuenta e inicios de los sesenta, se establecen las primeras plantas para la producción de alimentos balanceados, como son: Nicolini (nicovita), Purina, Compañ;ía Molinera Santa Rosa (vitaovo), etc. a consecuencia de la demanda generada por un creciente número de granjas, principalmente en el departamento de Lima. Esto se realizó en forma modesta, siendo nuestro país uno de los pioneros en esta parte del continente. Como apoyo, se fundó el Comité de Alimentos Balanceados y Productos Pecuarios en 1966, el cual organizó cursos invitando a técnicos y profesionales calificados de USA, Inglaterra, Argentina y Uruguay.
Esta nueva industria estimuló el cultivo del maíz amarillo duro, del sorgo granífero y de la alfalfa. Asimismo, el empleo de harina de pescado, pasta de algodón, melaza de cañ;a de azúcar, harina de huesos, carbonato de calcio y otros componentes como vitaminas, micronutrientes minerales, antibióticos, etc.
En la actualidad, la fabricación de alimentos balanceados emplea equipos mecánicos de alta tecnología como mezcladoras de premix, peletizadoras, dosadores volumétricos y equipos de mezclado de alta eficiencia. También se hace uso de computadoras para los cálculos, bastante laboriosos, en la composición de mezclas.
IV.- MUESTREO
El valor de los resultados de un análisis químico sobre una muestra de laboratorio bien preparada dependerá de que tan representativa es la muestra del lote, serie, paquete o consignación de un alimento en particular del cual fue tomada y de la clase de información química que se necesita. Los productos comestibles y los ingredientes de alimentos son materiales en realidad heterogéneos, por lo que es difícil obtener una sola muestra absolutamente representativa para el análisis de laboratorio. El problema puede ser disminuido seleccionando, ya sea al azar o en forma planeada, varias muestras del lote. Estas muestras pueden ser analizadas individualmente para obtener resultados de los cuales puede calcularse la composición media del lote o en ciertos casos las muestras se mezclan para dar una sola, que es representativa, de la cual se toma una muestra para el análisis de laboratorio.
El proceso de muestreo es una de las facetas de la estadística y la mayor parte de las obras sobre estadística incluyen capítulos que describen los principios matemáticos elementales involucrados.
Debido a las dificultades prácticas y a los aspectos económicos de un muestreo completamente estadístico y la variación natural en la composición de los productos alimenticios, el análisis de alimentos a menudo se efectúa sobre muestras escogidas al azar.
V.- PREPARACION DE LA MUESTRA
A fin de obtener resultados analíticos precisos, la muestra de laboratorio debe ser tan homogénea como sea posible dentro de los límites del método analítico usado, para que los análisis duplicados coincidan lo más posible. El método de homogeneización dependerá del tipo de alimento que se está analizando. Se dispone de varios aparatos electromecánicos para reducir el tamañ;o de partículas de los alimentos y para mezclar íntimamente los productos alimentarios. Los picadores de carne, ralladores, mezcladores, homogeneizadores para alimentos secos, húmedos o mojados y los variados tipos de molinos para polvos, son piezas indispensables del equipo de un laboratorio alimentario. Todos los instrumentos mecánicos producen calor, por lo que se tendrá sumo cuidado de no alterar la composición de la muestra, por la pérdida de humedad debida al sobrecalentamiento del equipo. Los alimentos secos necesitan reducirse a polvo grueso por medio de un molino mecánico y después mezclarse íntimamente con una cuchara o espátula.
Los alimentos sólidos húmedos, por ejemplo, los productos cárnicos, son homogeneizados mejor moliéndolos que picándolos. Los alimentos fluidos son emulsionados mejor en una licuadora. Los aceites y grasas son preparados con facilidad por calentamiento suave y mezclado.
VI.- ANALISIS DE HUMEDAD
HUMEDAD
El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener cantidades variables de agua de los tres tipos.
DETERMINACION DE LA HUMEDAD
Hay muchos métodos para la determinación del contenido de humedad de los alimentos, variando en su complicación de acuerdo a los tres tipos de agua y a menudo hay una correlación pobre entre los resultados obtenidos. Sin embargo, la generalidad de los métodos da resultados reproducibles, si las instrucciones empíricas se siguen con fidelidad y pueden ser satisfactorios para uso práctico.
Los métodos pueden ser clasificados como por secado, destilación, por métodos químicos e instrumentales.
METODOS POR SECADO
Estos incluyen las mediciones de la pérdida de peso debida a la evaporación de agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Aunque tales métodos son usados frecuentemente debido a que dan resultados exactos cuando se consideran sobre una base relativa, hay que tener en mente que el resultado obtenido puede no ser una medición verdadera del contenido de agua de la muestra. Por ejemplo, los aceites volátiles pueden perderse a temperatura de secado como 100° C. En algunos alimentos (por ejemplo, cereales) solamente una parte del agua que contienen se pierde a esta temperatura. El resto (agua combinada o adsorbida) es difícil de eliminar y parece estar asociada a las proteínas presentes. La proporción de agua libre perdida aumenta al elevar la temperatura, por lo que es importante comparar únicamente los resultados obtenidos cuando se usan las mismas condiciones de secado. Además, si es posible que se efectúe alguna descomposición, como sucede en los alimentos que tienen una proporción elevada de azúcares, es aconsejable usar una temperatura de secado más baja, por ejemplo, 70° C y aplicar al vacío.
En la fabricación de alimentos se pueden utilizar procedimientos rápidos para determinar humedad usando estufas desecadoras especiales que trabajan a temperaturas altas. Otras estufas tienen lámparas secadoras de radiación infrarroja y tienen además una balanza de lectura directa. Los hornos de microondas pueden utilizarse para la determinación de humedad en el laboratorio en forma rápida.
METODOS DE DESTILACION
Estos métodos incluyen la destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del agua, por ejemplo, tolueno, heptano y xileno. El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase acuosa. Se debe empujar dentro del condensador un largo alambre o ‘gendarme’, hasta cerca del tubo de salida que facilite el escurrimiento de cualquier cantidad de agua que pueda destilar hasta el tubo graduado. Aunque los resultados bajos son comunes en el método de destilación, éste tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita poca atención y que cualesquier aceites volátiles que destilen, no son medidos, dado que quedan atrapados en el disolvente inmiscible.
METODOS QUIMICOS
En la Norma Británica se describe el sensible método de titulación para determinar agua, desarrollado originalmente por Karl Fischer. Este método se basa en la reacción no estequiométrica del agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de piridina-metanol. Aunque el punto final de la titulación se puede detectar en forma visual, la mayoría de los laboratoristas usan instrumentos electrométricos comercialmente disponibles. El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua en metanol o de un hidrato salino puro tal como el dihidrato de tartrato de sodio.
Se ha informado acerca de un método basado en la hidrólisis del acetato de etilo por el hidróxido de sodio formado por el agua a partir de un exceso de etóxido de sodio. El etóxido de sodio que no se consume se determina por titulación electrométrica. Los resultados obtenidos al determinar la humedad del azúcar, concuerdan con los obtenidos por titulaciones de Karl Fischer.
METODOS INSTRUMENTALES
Se han aplicado una amplia diversidad de métodos instrumentales basados en principios físicos o fisicoquímicos, para la determinación de la humedad. Muchos de ellos han sido desarrollados para obtener resultados rápidos de un número elevado de muestras del mismo tipo, por ejemplo, en las comprobaciones que el control de calidad requiere en la línea de producción de alimentos elaborados. Originalmente se utilizaron instrumentos basados en la resistencia eléctrica, la frecuencia y las propiedades dieléctricas; otros más recientes incluyen la RMN (Hester y Quine,1976), la reflactancia al infrarrojo cercano (Williams, 1975) y microondas (Okabe,Huang y Okamura, 1973). Otras técnicas instrumentales han incluido GLC (Reineccius y Addis, 1973), GCS (Khayat, 1974), refractometría (Addis y Chudgar, 1973) e hidrometría. También es útil el análisis térmico gravimétrico (1974) dado que da información sobre los tipos de agua que están presentes.
VII.- ANALISIS DE PROTEINAS
PROTEINAS Y SU NECESIDAD
Entre todos los compuestos químicos, las proteínas deben considerarse ciertamente como los más importantes, puesto que son las sustancias de la vida.
Las proteínas constituyen gran parte del cuerpo animal; lo mantienen como unidad y lo hacen funcionar. Se las encuentra en toda célula viva. Ellas son el material principal de la piel, los músculos, tendones, nervios y la sangre; de enzimas, anticuerpos y muchas hormonas.
Desde un punto de vista químico, las proteínas son polímeros grandes. Son poliamidas y los monómeros de los cuales derivan son los ácidos a -aminocarboxílicos. Una sola molécula proteínica contiene cientos, e incluso miles, de unidades de aminoácidos, las que pueden ser de unos 20 tipos diferentes. El número de combinaciones diferentes, es decir, el número de moléculas proteínicas distintas que pueden existir, es casi infinito. Es probable que se necesiten decenas de miles de proteínas diferentes para formar y hacer funcionar un organismo animal; este conjunto de proteínas no es idéntico al que constituye un animal de tipo distinto.
Las proteínas son necesarias para la formación y renovación de los tejidos. Los organismos que están en período de crecimiento necesitan un adecuado suministro de proteínas para su aumento de peso. Los organismos adultos que tienen su peso estabilizado están en equilibrio dinámico, en el que sus proteínas se degradan y se regeneran continuamente, aunque su composición permanece constante. Para ello debe existir en la dieta un suministro regular y continuo de proteínas.
PROCEDIMIENTO DE KJELDAHL
Aunque se ha modificado durante años, el procedimiento básico de Kjeldahl mantiene aún su posición como la técnica más fidedigna para la determinación de nitrógeno orgánico. En consecuencia, es incluido entre los métodos oficiales estatuidos y es aprobado por las organizaciones internacionales. Además, los resultados obtenidos mediante el método de Kjeldahl se usan para calibrar los métodos físicos y los automáticos.
Se han empleado muchos catalizadores. Se ha considerado que el más efectivo es el mercurio en forma de óxido mercúrico; así como el selenio, que es casi tan efectivo como aquél, pero ambos tienen riesgos tóxicos y problemas para desecharlos. Además, el mercurio forma complejos con el amoníaco en el líquido de digestión que requieren la adición de tiosulfato de sodio para romper esos complejos y liberar el amoníaco. Williams (1976) recomendó el uso de una mezcla de sulfato de cobre (II) y bióxido de titanio. A pesar de ello, Wall y Gehrke (1975) consideraron que esta mezcla es menos efectiva.
También se ha conseguido reducir el tiempo de digestión por adición de sulfato de sodio o de potasio que elevan la temperatura de digestión. Los catalizadores metálicos se pueden obtener en forma de tableta muy convenientes, compuestas en una base de sulfato de potasio. Concon y Soltness (1973) y Koops y cols. (1975) han informado que la adición de peróxido de hidrógeno acelera significativamente la digestión y disminuye la formación de espuma. Tradicionalmente, el amoníaco liberado del líquido de digestión hecho alcalino se destila a una cantidad de ácido diluido normal, que finalmente es titulado con álcali normal para dar el contenido en nitrógeno orgánico en la muestra. Ahora es más popular destilarlo a una solución de ácido bórico al 4 % y titular directamente al amoníaco con ácido sulfúrico normal.
EQUIPOS,MATERIALES Y REACTIVOS
Balanza analítica.
Balón de Kjeldahl.
Hornillas eléctricas.
Aparatos de destilación de Kjeldahl.
Múltiple con elementos de calentamiento y sistema de absorción de gases.
Papel de filtro Whatman (no importa la malla) o papel glacine.
Vasos Erlenmeyers y buretas.
Acido sulfúrico concentrado.
Mezcla sulfato de cobre – sulfato de potasio (mezcla catalizador-elevador de la temperatura).
Acido bórico.
Soda cáustica al 50 %.
Acido clorhídrico 0,1 N.
Indicador rojo de metilo.
Granallas de zinc.
DETALLES EXPERIMENTALES
1.- Pese 1 gramo de muestra en el papel de filtro, envolver e introducirlo en el balón de Kjeldahl.
2.- Añ;ada una cuchara a ras de la mezcla catalizador-elevador de la temperatura, adicionar 25 ml. de ácido sulfúrico concentrado por los bordes del balón con sumo cuidado.
3.- Coloque el balón de Kjeldahl en la hornilla eléctrica para su ataque durante una hora y media aproximadamente. La finalización del ataque se observa por la aparición de una solución de color verde-esmeralda límpido. Durante la hora y media de digestión, el balón de Kjeldahl se vá rotando periódicamente con la finalidad de que la combustión de la materia orgánica en la muestra sea homogénea.
4.- Deje enfriar el producto así obtenido y adicione aproximadamente 500 ml. de agua.
5.- Antes de iniciar el proceso de destilación, en un vaso erlenmeyer añ;ada 50 ml. de ácido bórico y 3 a 4 gotas de indicador rojo de metilo. Coloque el vaso erlenmeyer en el terminal del equipo de destilación de modo que el terminal quede inmerso en la solución bórica.
6.- En el balón de Kjeldahl, después de adicionar los 500 ml. De agua, añ;ada unas cuantas granallas de zinc e inmediatamente 50 ml de solución de soda al 50 % y coloque en el equipo de destilación, ajustando bien la parte inicial de éste al balón de Kjeldahl.
7.- Inicie la destilación, hasta obtener un volúmen aproximado de 250 ml. de destilado en el vaso erlenmeyer e interrumpa el proceso de destilación.
8.- Titule el contenido del vaso erlenmeyer con HCl 0,1 N hasta variación de color, en este caso amarillo a rojo. Anote el volúmen gastado.
CALCULOS :
V x N x 14 x f
% PROTEINA = ————– x 100 %
1000 x W
Donde :
V = volúmen gastado de HCl en la titulación.
N = normalidad del HCl.
14 = equivalente-gramo del nitrógeno.
W = peso de muestra.
f = factor proteico.
FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Según lo descrito en el procedimiento, la muestra se disuelve en ácido sulfúrico concentrado y se calienta con la finalidad de que la materia carbonosa se libere en forma de CO2, los minerales se sulfaten y el nitrógeno se transforme en sulfato de amonio.
Como catalizador se utiliza CuSO4, puede usarse sales de Hg, Zr, Se, pero éstos dos últimos son muy caros y el Hg es tóxico. El K2SO4 sirve como elevador de la temperatura de ebullición (no es catalizador), por cada 10° C de elevación de la temperatura, la velocidad de la reacción se duplica.
El ataque finaliza cuando la solución se torna de un color verde-esmeralda límpido. En este proceso de digestión o ataque de la muestra, se libera en la digestión la grasa, fibra, carbohidratos presentes en la muestra en forma de CO2; la parte oxigenada de la proteína también se libera, sólo queda la parte nitrogenada de la proteína. Al final del ataque, se tiene en la solución H2SO4 sobrante, sales sulfatadas de los minerales disueltas, y el sulfato de amonio.
En el proceso de destilación, se añ;ade al balón de Kjeldahl 500 ml. de agua con la finalidad de diluir al ácido sulfúrico remanente, a la vez que el sulfato de potasio, sulfato de cobre y sulfato de amonio disueltos precipiten, dejando libre en la parte superior el H2SO4 sobrante; es decir hay formación de dos fases. Luego se añ;aden algunas granallas de zinc con la finalidad de evitar la ebullición tumultuosa creando núcleos de vaporización. Inmediatamente después de este paso se adiciona la soda cáustica por los bordes del balón, para evitar una reacción violenta con el ácido sulfúrico remanente y el (NH4)2SO4. La adición de la soda neutraliza la acción del ácido sulfúrico sobrante, favorece la liberación del amoníaco en forma de NH4OH que será recibido en el vaso erlenmeyer que contiene la solución de ácido bórico.
Inicialmente, al producirse el calentamiento desaparecen las dos fases, se forma una solución de color celeste-oscuro, luego al ebullir se torna color marrón debido a la presencia de un complejo cúprico, que desaparece a medida que se libera el amoníaco. El amoníaco es captado por la solución de H3BO3, que forma un complejo estable, esto se observa debido al cambio de color que experimenta la solución de ácido bórico, rojo a amarillo, producido por el amoníaco y que alcaliniza la solución progresivamente, a medida que es captado por el ácido bórico; esto es visible gracias al indicador rojo de metilo, pudiéndose usar otro indicador según el rango de viraje.
Posteriormente, se determina por titulación con HCl 0,1 N hasta cambio de color, en este caso, amarillo a rojo-grosella, el volúmen gastado de ácido y se procede con los cálculos.
Este método de análisis es aplicable a todo tipo de alimento en general. Si el alimento ha sido enriquecido con úrea, la expresión del resultado es engañ;osa.
METODOS RADIOQUIMICOS PARA EL CONTENIDO DE NITROGENO
Se han descrito técnicas automáticas rápidas, sencillas y seguras, basadas en el análisis por activación neutrónica (Doty y cols., 1970) y análisis por activación de protones (Dohan y cols.,1976). Williams y cols.(1978) han publicado información sobre estudios comparativos usando análisis de Kjeldahl, KjelFoss, KjelTecpor, reflectancia infrarroja, activación de neutrones, activación de protones y descomposición térmica. Los autores afirman que para la determinación de nitrógeno en trigo, todos los métodos fueron satisfactorios y pueden tomar el lugar del método de Kjeldahl como métodos estándar. Se afirma que el análisis por activación de neutrones es el más exacto, preciso y económico.
FACTORES DE CONVERSION DE NITROGENO A PROTEINA CRUDA
La determinación de nitrógeno total por los procedimientos normales de Kjeldahl no incluyen la forma de nitrógeno inorgánico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. Sin embargo, los métodos radioquímicos pueden detectar y medir el nitrógeno en todas las formas de combinación. En ciertos alimentos es alto el nitrógeno no proteínico (pescado, frutas y legumbres), pero los factores usados comúnmente para convertir nitrógeno en proteína cruda están basados en el contenido promedio de nitrógeno en las proteínas contenidas en ciertos alimentos en particular (Jones, 1931). FAO/WHO (1973) recomendaron incluir los siguientes factores :
Trigo-harina entera ……………………….. 5,83
Harinas (excepto la entera) …………….. 5,70
Salvado ………………………………. 6,31
Arroz ……………………………………. 5,95
Cebada, avena, centeno …………………….. 5,83
Maíz …………………………………….. 6,25
Soya …………………………………….. 5,71
Nueces-cacahuates, nueces del Brasil…………. 5,41
almendras …………………………….. 5,18
otras nueces ………………………….. 5,30
Leche y productos lácteos ………………….. 6,38
Gelatina …………………………………. 5,55
Todos los otros alimentos…………………… 6,25
DETERMINACION DIRECTA DE PROTEINAS
Las proteínas de los alimentos contienen aminoácidos que tienen varios grupos funcionales, por lo que muestran una amplia variedad de reacciones químicas. Debido a que los alimentos contienen mezclas de proteínas, los métodos directos para la estimación de proteínas deben ser calibrados contra un método estándar de referencia para nitrógeno, por ejemplo, el procedimiento de Kjeldahl.
TITULACION CON FORMOL
Cuando se adiciona formalina a una solución acuosa neutralizada, que contiene proteínas, el grupo -NH2 reacciona para formar el grupo metilenoimino -N=CH2 con la liberación de un protón que puede titularse.
METODOS COLORIMETRICOS
Se ha empleado la reacción de Biuret que dá una coloración púrpura cuando los enlaces peptídicos reaccionan con los iones cúpricos a un pH alcalino y se ha informado que no interfieren pequeñ;as cantidades de azúcares reductores (Mitsuda y Mitsunaga, 1974). El método ha sido mejorado considerablemente mediante el uso de propano-2-ol y la aplicación de calor (Noll y cols.,1974). El reactivo de Folin (ácido fosfomolíbdico-fosfotúngstico) es reducido por las proteínas para formar un complejo azul de molibdeno.
Los colorantes de ácidos sulfonados reaccionan con proteínas a pH bajo para formar un coágulo proteína – colorante insoluble-. Si se separa este coágulo por filtración o centrifugación, la cantidad de color que permanece en el líquido sobrenadante es indirectamente proporcional a la cantidad de proteína en la muestra. La reacción del colorante con las proteínas es compleja y no uniforme, por lo que este método es altamente empírico y requiere estandarización y calibración.
DESTILACION DIRECTA
Debido a la presencia de los aminoácidos asparagina y glutamina que reaccionan tanbién como amidas, los alimentos proteínicos desprenden amoníaco cuando se destilan con un exceso de solución concentrada de hidróxido de sodio. Ronalds (1974) usó esta técnica empleando el aparato de destilación de Kjeldahl para la determinación de proteínas en trigo y cebada.
METODOS AL INFRARROJO
La radiación infrarroja es la base del amplio uso de un rápido equipo automático, particularmente para leche y para granos. Las series IRMA de NEI Electronics son absorciómetros de doble rayo, diseñ;ados para la determinación simultánea de proteínas, lactosa y grasa en la leche. La reflectancia en el infrarrojo cercano es el desarrollo más moderno para el análisis de cereales molidos y otros alimentos sólidos. Tanto el Rank Neotec GQA como el Technicon InfraAlyzer pueden estimar proteínas, aceite y humedad en tan sólo unos pocos minutos. Los instrumentos son calibrados con muestras de composición conocida.
Al establecer la confiabilidad de cinco métodos para la determinación de proteínas en la cebada y en la malta (Pomeranz y cols.,1977) encontraron que el método del Biuret y el del colorante asociado a proteínas fueron los más coincidentes con el de Kjeldahl, los métodos de reflectancia al infrarrojo fueron intermedios y la destilación alcalina directa fué el más pobre.
VIII.- ANALISIS DE GRASA
GRASA
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).
Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente.
Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su estructura.
Los lípidos desempeñ;an diversas funciones biológicas importantes, actuando:
1) Como componentes estructurales de las membranas,
2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catabólico,
3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos, y
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.
Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.
Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.
CLASIFICACION DE LOS LIPIDOS
Se ha clasificado a los lípidos de diferentes maneras. La clasificación más satisfactoria es la que se basa en las estructuras de sus esqueletos. Los lípidos complejos, que se caracterizan porque tienen ácidos grasos como componentes, comprenden a los acilglicéridos, los fosfoglicéridos, los esfingolípidos y las ceras, que difieren en la estructura de los esqueletos a los que se hallan unidos, por covalencia, los ácidos grasos. Reciben, también, el nombre de lípidos saponificables porque producen jabones (sales de los ácidos grasos) por hidrólisis alcalina. El otro gran grupo de lípidos está constituído por los lípidos sencillos, que no contienen ácidos grasos y no son, por lo tanto, saponificables, entre ellos tenemos a los terpenos, esteroides y prostaglandinas.
Los lípidos constituyen uno de los grupos importantes en que se clasifican los alimentos. Para que se cumpla su rol, que es principalmente energético, deben sufrir en el organismo animal las transformaciones que delinearemos a continuación. Sobre los cuerpos grasos actúan las lipasas, de las que la gástrica tiene poco efecto, ella actúa en el estómago cuya reacción es ácida. La lipasa pancreática, que actúa en el intestino, provoca la saponificación de los lípidos (los desdobla en ácido graso y glicerina). Su acción se vé favorecida por el medio alcalino del intestino y por la bilis. Los hidratos cuando están diluidos emulsionan los cuerpos grasos, o sea que los dividen en finas gotitas en el seno del agua. El medio alcalino del intestino es débil y no llega a formar jabones. Si la cantidad de bilis es insuficiente la absorción de los ácidos grasos es lenta o deja de producirse, porque las sales biliares convierten los ácidos grasos de insolubles en solubles y, por lo tanto, capaces de atravesar la mucosa intestinal. Mientras dure este pasaje por la pared intestinal, los ácidos grasos vuelven al estado de grasa (ésteres) y van al torrente circulatorio.
Los lípidos se oxidan en los tejidos convirtiéndose en dióxido de carbono y agua, de allí su poder energético. Los lípidos no oxidados que han sido tomados en los alimentos o que hayan sido producidos por el organismo se acumulan en el tejido adiposo, alrededor del corazón, los riñ;ones, el hígado, etc. Los organismos animales producen lípidos a partir de otros alimentos como el azúcar, el almidón, en esto se fundamenta la ceba de vacunos, cerdos, etc.
DETERMINACION DE LA GRASA
METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseñ;os, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker dá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente. Harrison (1939) investigó el uso de varios disolventes sobre la harina de pescado. Encontró que el material extraído aumenta con la polaridad del disolvente de 9 % usando éter de petróleo cambiando a hexano, heptano, éter dietílico, disulfuro de carbono, ciclohexano, benceno, cloruro de metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetona hasta casi el 16 % con dioxano. La extracción completa de la grasa neutra es estorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en agua como carbohidratos, glicerol y ácido láctico. El analizador de grasas de Foss-Let es un instrumento diseñ;ado para extraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y extrayéndolas con tricloroetileno. El disolvente se filtra rápidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controlado por un campo magnético ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el flotador dá una indicación sensible de la concentración en grasas. Pettinati y Swift (1977) han informado sobre un estudio colaborativo de la determinación de grasa en productos de carne por las técnicas de Foss-Let y de extracción continua. Encontraron que el método de Foss-Let muestra una exactitud y precisión equivalentes al método oficial de la AOAC y es muy rápido (7-10 minutos).
Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.
METODOS DE EXTRACCION POR SOLUBILIZACION
Los lípidos asociados pueden ser liberados si la muestra del alimento se disuelve completamente antes de hacer la extracción con disolventes polares. La disolución del alimento se puede lograr por hidrólisis ácida o alcalina. En el método ácido (proceso de Werner-Schmidt) el material es calentado en bañ;o de agua hirviente con ácido clorhídrico para romper las proteínas y separar la grasa como una capa que flota sobre el líquido ácido. La concentración del ácido durante la extracción debe ser aproximadamente 6M, por ejemplo, 10 gr de leche se tratan con 10 ml. de ácido concentrado ó 1 a 2 gr de alimento sólido se mezcla con 8 a 9 ml de agua y 10 ml de ácido. Las proteínas se disuelven en el ácido y la grasa que se separa puede ser extraída por agitación, cuando menos tres veces, con éter dietílico o con una mezcla de éter dietílico y petróleo ligero. En alimentos como la leche deshidratada y queso procesado es aconsejable el tratamiento del tratamiento original con amoníaco antes de adicionar el ácido. Si el material que se analiza contiene una elevada proporción de azúcares, el método de extracción ácida es menos aconsejable que el método alcalino. El éter dietílico tiende a coextraer algún material no-lípido, por lo que los lípidos extraídos y pesados en el extracto seco necesitan ser eliminados cuidadosamente con éter de petróleo y el residuo no-lípido se vuelve a secar y pesarse para dar por diferencia, el contenido de grasa total en la muestra. La hidrólisis ácida tiende a descomponer los fosfolípidos, por lo cual la correlación con la extracción con cloroformo/metanol puede ser pobre en algunos alimentos.
En la disolución usando álcali (método de Rose-Gottlieb), el material se trata con amoníaco y alcohol en frío y la grasa se extrae con una mezcla de éter y petróleo ligero. El alcohol precipita las proteínas que se disuelven en el amoníaco; entonces las grasas pueden ser extraídas con éter. El petróleo ligero es entonces adicionado ya que reduce la proporción de agua y consecuentemente también las sustancias no grasas solubles, tales como la lactosa en el extracto. La extracción alcalina da resultados muy exactos, lo que hace que la técnica sea muy recomendable.
METODOS VOLUMETRICOS
Estos consisten en disolver la muestra en ácido sulfúrico y separar la grasa por centrifugación en tubos de vidrio calibrados especialmente. En los EUA se usa el método de Badcock (véase libro de métodos de la AOAC) y en los países europeos el método de Gerber es el usado comúnmente en las determinaciones de rutina de grasa en leche y en productos lácteos. Para ciertos alimentos, en particular los no lácteos, se obtiene una separación más limpia si se usa una mezcla de los ácidos acético y perclórico en lugar del ácido sulfúrico.
EQUIPOS,MATERIALES Y REACTIVOS
Equipo de extracción Soxhlet.
papel de filtro Whatman # 41.
Equipo de destilación.
Balones de extracción.
Eter etílico.
Estufa.
Hornilla.
DETALLES EXPERIMENTALES
1.- Pese 2 gr de muestra (sólo para harina de pescado, harina de plumas y subproducto camal pesar 1 gr). Hacer con el papel de filtro un paquete de tal forma que la muestra quede segura. Coloque el paquete en la cámara de extracción.
2.- Pese el balón vacío, en el cual posteriormente se depositará la grasa, anote el peso. Fije el balón a la parte inferior del Soxhlet en forma segura, con la finalidad de evitar la fuga del éter etílico.
3.- Por la parte superior del Soxhlet vierta el éter etílico hasta que por diferencia de presión baje a través del cuello del Soxhlet al balón, luego añ;ada éter etílico hasta cubrir el paquete. Fije bien el Soxhlet a la parte inferior del refrigerante.
4.- Empezar la extracción durante cuatro horas, evitando todo tipo de fuego tal como mechero, cigarrillo encendido, etc., por esta razón se utiliza hornilla debido a que el éter etílico es altamente inflamable. Controle que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa, si esto ocurriese, detener la extracción hasta que se regule el flujo adecuado del agua.
5.- Después de las cuatro horas de extracción recuperar el solvente a medida que se condense en la cámara de extracción. El paquete de la muestra se guarda para su posterior análisis de fibra. Evite que la grasa depositada en el balón se queme, deje enfriar el balón conteniendo la grasa para luego colocarlo en la estufa durante una hora, con la finalidad de que el éter etílico se evapore completamente y sólo se tenga grasa.
6.- Después de estar una hora en la estufa, deje enfriar a temperatura ambiente. Pese el balón conteniendo la grasa y anote el peso.
CALCULOS
BG – B
% GRASA = ———- x 100 %
W
Donde :
B = Peso del balón vacío.
BG = Peso del balón más la grasa.
W = Peso de la muestra.
FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.
El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral ‘a’ (ver APENDICE, FIG.2), se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción ‘b’ en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón ‘c’, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral ‘a’ quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
X.- ANALISIS DE FIBRA
FIBRA CRUDA
‘Fibra cruda’ es el residuo orgánico combustible e insoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleo ligero, ácido sulfúrico diluído hirviente, hidróxido de sodio diluído hirviente, ácido clorhídrico diluído, alcohol y éter. Este tratamiento empírico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa además de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez.
Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad.
La fibra debería considerarse como una unidad biológica y no como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como la pectina, ceras y proteína, que se pueda extraer.
La pared celular de las células vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestión es total.
La fibra también le da las propiedades físicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos.
FIBRA DIETETICA
El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa, lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles.
Se han desarrollado diferentes métodos para la estimación de la fibra dietética. Dado que no es posible determinar los muchos componentes complejos individualmente de la fibra dietética, los métodos de uso práctico representan un compromiso entre la separación completa y su determinación y la aproximación empírica de fibra cruda.
DETERMINACION DE LA FIBRA
La fibra ‘cruda’ o ‘bruta’ es el residuo orgánico lavado y seco que queda después de hervir sucesivamente la muestra desengrasada con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio diluídos.
Aplicable a los alimentos vegetales, alimentos mixtos. No es aplicable a los alimentos de orígen animal.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
1.- Aparato de fibra cruda.
2.- Vasos altos de 600 ml.
3.- Filtro de succión.
4.- Crisoles Gooch.
5.- Cocinilla.
6.- Estufa.
7.- Varilla con extremo de goma.
8.- Papel de filtro.
9.- Frasco lavador.
10.- Hidróxido de sodio al 1,25 %.
11.- Acido sulfúrico al 1,25 %.
DETALLES EXPERIMENTALES
1.- Pese de 1 a 2 gr de muestra libre de grasa. El residuo después del extracto etéreo en la determinación de grasa es la ideal. Anote el peso ‘W’.
2.- Caliente las hornillas. Estas deben estar calientes cuando los vasos se coloque sobre ellas.
3.- Transfiera la muestra libre de grasa en cada vaso alto.
4.- Agregue 200 ml de ácido sulfúrico al 1,25 % hirviendo e inmediatamente colocarlo en la hornilla. Hierva exactamente por 30 minutos.
5.- Filtre la solución caliente a través del papel de filtro. Lave con agua hirviendo varias veces con porciones de 50 ml cada vez, hasta que el agua de lavado no tenga reacción ácida. Filtre con succión.
6.- Regresar el residuo con mucho cuidado a su vaso original utilizando el frasco lavador, conteniendo 200 ml de NaOH al 1,25 % hirviendo. Hierva durante 30 minutos.
7.- Retirar de la hornilla, filtrar inmediatamente sobre crisol Gooch. Lavar el residuo con agua hirviendo, hasta la eliminación del hidróxido de sodio en el filtrado, y lavar finalmente con pequeñ;as porciones de alcohol.
8.- Llevar el residuo a la estufa y secar a 105 ° C por espacio de 2 horas. Enfriar y pesar (peso P1).
9.- Coloque en la mufla a 500-600° C hasta que el contenido sea de color blanco (aproximadamente una hora).
10.- Retirar de la mufla, enfriar y pesar (peso P2).
CALCULOS
P1 – P2
% FIBRA = ———
W
X.- ANALISIS DE CENIZAS
CENIZAS TOTALES
Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura).
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgánicos e inorgánicos. Es muy difícil determinarlos tal y como se presentan en los alimentos, la incineración pasa a destruir toda la materia orgánica, cambia su naturaleza, las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o carbonatos, o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o haluros. Algunos elementos como el azufre y los halógenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose volatilizar.
Los minerales o sales de minerales cumplen en el organismo funciones plásticas y reguladoras. Cumplen la función plástica, el calcio, fósforo y el magnesio, formando parte del esqueleto, cartílagos, dientes, etc., el Fe en la hemoglobina, C, H, O en grasas y glúcidos, el N en las proteínas. Pequeñ;ísimas cantidades de Cu, Mn, Co y otros minerales también cumplen funciones plásticas.
La función reguladora que cumplen los minerales se expresa en la regulación de la presión osmótica a través de las membranas celulares, mantienen la reacción alcalina, neutra o ácida de los tejidos, activan los procesos enzimáticos de la absorción y metabolismo, intervienen en la función del sistema nervioso regulando la excitabilidad y contractibilidad muscular.
El calcio tiene como primera función la coagulación sanguínea, luego la osificación de los huesos y dientes, el 98 % de los huesos está formado por el calcio bajo la forma de compuestos insolubles, el 2 % se encuentra en los tejidos blandos y fluídos. En el desarrollo y crecimiento tiene que ver con la longevidad, aumenta con la energía de las contracciones del corazón, modela la excitabilidad muscular. Si ingresa en cantidades grandes se guarda en los huesos y si es menor su ingreso se movilizan las reservas para contrarrestar su deficiencia.
El fósforo se absorbe fácilmente orgánica e inorgánicamente, las 3/4 partes se encuentran en esqueletos y dientes, la otra parte en las nucleoproteínas, fosfolípidos y humores. En forma de fosfato tricálcico insoluble y trifosfato de Mg en huesos y dientes, como fosfato ácido de sodio y fosfato básico de sodio cumplen una acción importante en el equilibrio ácido-base. Favorece la formación de glúcidos y grasas.
Una regla general: alimentos pobres en proteínas, pero ricos en glúcidos contienen más calcio que fósforo; los alimentos grasos contienen igual calcio y fósforo, los alimentos proteicos contienen menos calcio y más fósforo.
El magnesio se moviliza unido a las proteínas en la sangre, es un alimento que disminuye con la edad, su función más importante es la de activar las enzimas, estimula el crecimiento y tiene acción descalcificante. Una deficiencia de magnesio afecta el metabolismo del calcio, sodio y potasio.
DETERMINACION DE CENIZAS
EQUIPOS Y MATERIALES EMPLEADOS
1.- Mufla.
2.- crisoles de porcelana.
3.- Balanza analítica.
4.- Disgregador y pinzas.
DETALLES EXPERIMENTALES
1.- Pese 2 gr de muestra en un crisol previamente tarado y deshumedecido.
2.- El crisol y su contenido se calcinan, primero sobre una llama baja, evitando en lo posible la formación excesiva de hollín, hasta que se carbonice y luego en un horno de mufla a 650° C. Trabaje con el extractor en funcionamiento.
3.- Calcine en la mufla durante 3-4 horas. El método más seguro es calcinar hasta peso constante, asegurándose que la ceniza sea blanca o parda. Previamente,al cumplirse los primeros 30 minutos de calcinación, sacar el crisol y dejar enfriar, con el disgregador romper las partículas incineradas en forma uniforme y cuidadosamente, introducir nuevamente el crisol en la mufla y completar la calcinación durante el tiempo antes mencionado. Cerciórese de vez en cuando, que la temperatura se mantenga constante en la mufla.
4.- Transcurrido el tiempo requerido, sacar el crisol y dejar enfriar a temperatura ambiente, colocar en un desecador y luego pesar.
CALCULOS
CC – C
% CENIZAS = ———- x 100
W
Donde:
CC = Peso del crisol más la ceniza.
C = Peso del crisol vacío.
W = Peso de la muestra.
XI.- USO DE PROBADORES DE GRANO
La balanza para determinar la calidad de los cereales, así llamada PESAGRANOS o PROBADOR DE GRANOS, está compuesta de dos partes integrantes, es decir el aparato para medir y la balanza con sus pesas.
Al clasificar las diversas especies de granos, se ha de proceder del modo siguiente:
La balanza se fija sobre la tapa de la caja que para tal objeto está provista de una matriz. De igual modo la medida ‘A’ (ver APENDICE, FIG.1) es fijada sobre el disco redondo que lleva tres grapas destinadas a coger los pies de dicha medida. Entonces el cuchillo de forma de una herradura se pasa a través de la hendidura en la parte superior de la medida ‘A’ y el cilindro pequeñ;o, llamado precursor, es puesto por encima de ese cuchillo. Es preciso cuidar que las marcas y números del cuchillo y del precursor miren siempre hacia arriba. esto hecho, el tubo auxiliar ‘B’ se fija sólidamente sobre la medida, los recortados del primero ajustándose exactamente a las partes salientes del último.
Desde ahora se puede proceder a llenar el tubo auxiliar ‘B’. Para facilitar el procedimiento de llenar se halla junto un embocador ‘C’ de forma cilíndrica que de llenar con el grano hasta la marca en su parte superior. El transvasar debe hacerse con todo cuidado teniendo el embocador a una distancia de unos tres a cuatro centímetros del borde del tubo auxiliar, evitando así que los granos no puedan rasgar el interior del tubo. Si extiende la duración del transvasar hasta 10 a 12 segundos se obtiene el relleno exacto.
Después de terminar el procedimiento de llenar de esta manera, el cuchillo se quita cuidadosamente, hecho lo cual el grano se desliza en la medida, la base de la cual está perforada para dejar al aire escapar libremente. Entonces el cuchillo se introduce otra vez en la hendidura para quitar los granos salientes. Siendo así el tubo auxiliar y por último el cuchillo se aparten después de quitar los residuos del grano.
Si de este modo el volumen exacto del grano está fijado, la medida se cuelga al brazo derecho de la balanza para ser pasada con una precisión de 1/2 gramo. El peso así obtenido, la calidad de los granos se puede clasificar según el peso de un hectolitro sirviéndose de la tabla de control, que se entrega con cada probador.
XII.- USO DE PROBADORES DE DESGASTE
INSTRUCCIONES DE OPERACION
El Probador de Desgaste Retsch Type Ap1 ‘Procon System’ es usado para determinar el desgaste o resistencia al dañ;o de los pellets.
1.- MONTAJE
1.1 Sacar los sujetadores de transporte y los mangos espaciadores de la parte inferior de la unidad y enroscar(o introducir) los tacos de jebe en los agujeros provistos para este propósito.
1.2 Colocar el probador sobre una superficie lisa, limpia y estable (banqueta o mesa) asegurándose de permitir suficiente espacio libre para la rotación de las dos cajas.
2.- CONEXION DE CONDUCTORES
2.1 Antes de conectar la unidad al surtidor eléctrico, asegurarse que el voltaje y la frecuencia dada en la placa de marca sean idénticos a las de la localidad.
2.2 El probador posee un porta-fusible y cartucho (F 1,25 para 220 voltios) en su pared posterior para protección en los terminales del conductor.
3.- OPERACION
3.1 Girar la perilla (a la derecha o izquierda) para mover las cajas de prueba en sus posiciones de carga o descarga.
3.2 Soltar las grampas para bajar las cubiertas de las cajas de prueba.
3.3 Previa a la operación, asegurarse absolutamente de que las cubiertas de las cajas estén seguramente cerradas y que no hayan objetos cerca de los límites de rotación de las cajas.
3.4 Para dar al contador substractor las revoluciones requeridas, proceder como sigue: abrir el casquete sobre los cuatro botones (embutidores). Presionar el botón de RESET (en el lado izquierdo) y al mismo tiempo seleccionar los dígitos apropiados en los cuatro botones. Soltar el botón de RESET y presionar nuevamente para chequear. Cerrar el casquete.
3.5 Presionar el botón de START. El probador se detendrá automáticamente al finalizar el número de revoluciones seleccionadas, el botón de STOP ha sido provisto para detenerlo antes, si es necesario.
3.6 Dependiendo de la posición de las cajas y debido a la doble pulsación emitida, la indicación puede ser rebajada a medio paso.
3.7 Presionar y soltar lentamente el botón de RESET para repetir las revoluciones preseleccionadas.
4.- PROCEDIMIENTO DE PRUEBA
4.1 Ajustar el contador a 500 revoluciones, como se ha prescrito y proceder como se describe debajo:
4.2 Tomar 1200 a 1500 gramos de pellets inmediatamente después de enfriado y anotar el tiempo (la hora).
4.3 Separar los pellets cuidadosamente a través de un tamiz cuya malla sea el 80 % del diámetro nominal del pellet (por ejemplo, 8 mm. para pellets de 10 mm. de diámetro).
4.4 Tomar dos batches de 500 gramos c/u del resto del material para llenar las dos cajas y comenzar la prueba exactamente 30 minutos después.
4.5 Cuando el probador se detenga al finalizar las 500 revoluciones, sacar el material para ser tamizado y pesado como antes.
4.6 La pérdida de peso así determinada será el desgaste en un % del peso original.
* Es esencial que el procedimiento de prueba sea siempre el mismo en cada aspecto.
5.- PRECAUCION
Desenchufar el tomacorriente antes de abrir la unidad para inspección o reparación.
6.- MANTENIMIENTO
Limpiar y reengrasar el motor y los engranajes de los sostenedores de la caja después de 3000 horas de operación.
XIII.- RECOMENDACIONES
1.- En la determinación de la humedad, es recomendable tener en cuenta que la pérdida de peso pueda depender de otros factores, que incluyen el tamañ;o de partícula y el peso de la muestra que se tomó,el tipo de cápsula que se utiliza y las variaciones de temperatura en la estufa de anaquel a anaquel. Las estufas que son ventiladas por medios mecánicos con un ventilador interno dan resultados más consistentes y una mayor velocidad de secado.
2.- Los materiales semisólidos, como los productos de carne, pueden pesarse cómodamente en un pequeñ;o trozo de papel de filtro, que se envuelve alrededor de la muestra y se deja caer al fondo del matraz de digestión de Kjeldahl, durante el análisis de proteínas. Asímismo se pueden emplear preparaciones antiespumantes. La cantidad de muestra, el ácido sulfúrico y la mezcla catalizador-elevador de la temperatura que se emplean deben ser tales que la solución de digestión no solidifique al enfriarla.
3.- Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio o sulfato de sodio anhidro. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción. Durante la extracción evítese cualquier tipo de fuego (mechero,cigarrillo,etc), pues el éter etílico es altamente inflamable. Controle, además, que el flujo de agua en el refrigerante no se interrumpa.
4.- La finura de las partículas de la muestra previamente desengrasada, para la determinación de fibra cruda, influye marcadamente en el resultado. Es recomendable que la muestra pase a través de una malla que tiene abertura de alrededor de 1 mm2. Tener cuidado de que el papel filtro que se usa es de calidad tal que no libere ninguna fibra de papel durante los lavados.
5.- Con algunos alimentos, por ejemplo los cereales, es difícil quemar toda la materia orgánica, pero la calcinación puede completarse si las partículas se rompen con un alambre de platino o se humedece el residuo frío con agua, se seca y vuelve a calcinarse suavemente. Otra alternativa es usar temperaturas de ignición más elevadas si la muestra se calienta en presencia de una ayuda como puede ser un volumen medido de solución de acetato de magnesio. El residuo debido a la ayuda se obtiene evaporando y calcinando el mismo volúmen de solución en otra cápsula. Se debe tener cuidado al mover los crisoles que tienen cenizas muy esponjosas que tienden a ser arrastradas por el aire con gran facilidad. Estas cenizas deben cubrirse con una caja de Petri o con un vidrio de reloj, colocándolas en un desecador antes de pesarlas.
XIV.- CONCLUSIONES
1.- En el análisis de los alimentos, la humedad en una materia prima o producto elaborado, es un factor que se toma en cuenta para establecer la calidad de los mismos. Por ello, debe mantenerse dentro de los límites establecidos en el régimen. Un contenido elevado en humedad en una materia prima, tal como harina, dá lugar a la formación de grumos y a la aparición de moho, pudiendo también fermentar al ser almacenado en un lugar de ambiente caluroso. Por otro lado, una cantidad demasiado pequeñ;a de la humedad, es perjudicial para la calidad del producto o materia prima, ya que se deshidratan, secan y pierden valor comercial.
2.- El método de Kjeldahl está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola con ácido sulfúrico concentrado en presencia de catalizadores metálicos y de otro tipo para efectuar la reducción del nitrógeno orgánico de la muestra a amoníaco, el cual es retenido en solución como sulfato de amonio. La solución de digestión se hace alcalina y se destila o se arrastra con vapor para liberar el amoníaco que es atrapado y titulado.
3.- Cuando la dieta no contiene un suministro de energía adecuado, provisto de grasas e hidratos de carbono, algunas de las proteínas de la dieta serán oxidadas para proporcionar energía, y, desde el punto de vista de la síntesis de tejidos, estas proteínas se desperdician; por eso la dieta debe contener siempre las proteínas adecuadas y las calorías de orígen no proteicos necesarias.
También, las proteínas de la dieta que sobran y no se aprovechan para formar proteínas, se consumen en el metabolismo como alimentos calóricos.
4.- Los constituyentes grasos de los alimentos consisten en diversas sustancias lípidas. El contenido en ‘grasa'(algunas veces llamado extracto etéreo o grasa cruda), el cual se puede considerar que consiste de constituyentes lípidos ‘libres’ o sean aquellos que pueden ser extraídos por los disolventes menos polares como las fracciones ligeras del petróleo y el éter dietílico, mientras que los constituyentes lípidos ‘combinados’ necesitan disolventes más polares tales como alcoholes para su extracción. Las uniones de l
Fuente: http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml
